化學丙級 101年術科練習題 第二站：980302-3 漂白水中有效氯之測定

 

二、第二站第三題：302-3 漂白水中有效氯之測定

1 .操作說明：在酸性水溶液中，次氯酸可將碘離子氧化成碘，以硫代硫酸鈉標準溶

2 液滴定產生之碘量，可測定漂白水之%有效氯。

 

1.1 硫代硫酸鈉標準溶液之標定：

 

(1) 精秤0.15±0.05 g 乾燥之KIO3，稀釋至100 mL。

(2) 加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及5 mL 1 M 硫酸溶液，以硫代硫酸鈉標準溶液

    滴定至淡黃色，加入澱粉指示劑2 mL，繼續滴定至藍色消失。

 

1.2 漂白水中有效氯之滴定：

(1) 取2 mL 漂白水並秤其重量，稀釋至50 mL。

(2) 加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及10 mL 1 M 硫酸溶液，以硫代硫酸鈉標準溶液

    滴定至淡黃色加入澱粉指示劑2 mL，繼續滴定至藍色消失。

(3) 重複滴定，計算漂白水中有效氯含量(%)平均值。

註：原子量：

元素	B	Ca	Cl	Fe	K	I	Mn	Na
原子量	10.81	40.08	35.45	55.85	39.10	126.90	54.94	22.99

Experiment Chemical

硫代硫酸鈉標準溶液之標定：

除漂白水以外(…….)

澱粉指示劑 再製作過程中要不停的攪拌和加熱，看起來就像鼻涕羹，而且還會焦黑

同時使用移液吸管吸入的時候，也容易吸整團球起來，這點在操作過程要注意小心。

 

 

由上而右左 依序為 KIO₃ 、Na₂SO₃ 、KÍ

 

 

Experiment equipment

差不多就還是那些…..滴定管，錐形瓶，燒杯。

 

 

Experiment operation and Calculations

 

精秤0.15±0.05 g 乾燥之KIO3，稀釋至100 mL。

左圖 依左而右 KIO₃ 粉末 、5ml 1M KI、5ml 1M H₂SO₄

右圖 有些人使用燒杯加量筒，有些人使用量瓶，筆者實在拿不清其使用的時機。

 

 

這邊在稀釋KIO₃ 有一個很重要的地方，那就是一定要攪拌均勻，完完全全地的攪拌均勻，不然等加入 KI 、H₂SO₄ 之後，很有可能變成以下狀況

完全就不是透明澄清溶液了…….(在Vitamin C 檢定也是要注意的一環

 

 

加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及5 mL 1 M 硫酸溶液

 

 

以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色

 

加入澱粉指示劑2 mL

圖左，澱粉指示劑

圖右，加入澱粉指示劑變成藍色，(筆者案:這明明就是深紫色吧…..

實驗的時候，可以先取要使用的量。使用前先攪拌，避免結成團的狀況。

繼續滴定至藍色消失。

通常再一兩滴，就變成透明了。

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硫代硫酸鈉標準溶液之標定：Calculations

化學式

IO ₃ ^–_(aq+ 5I^-(aq) + 6H⁺_(aq→ 3I_2(aq+ 2H₂O_(l)

3I_2(aq+6S₂O₃^-_(aq→6I^-_(aq­+3S₄O₆^2-(aq

計算式 (by 中正化工-有效氯之計算

KIO₃ Weight ； 0.1572 g

Na₂SO_{4 ­}滴定體積；39.25 ml

標定濃度- Na₂SO₄ ； 0.1122 M

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漂白水中有效氯之滴定：

取2 mL 漂白水並秤其重量，稀釋至50 mL

左圖 依左而右分別是 2ml漂白水 10ml硫酸溶液 5ml KI溶液

加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及10 mL 1 M 硫酸溶液

 

 

由右圖可以發現此時溶液變為深茶色

 

 

 

以硫代硫酸鈉標準溶液滴定

至淡黃色

茶色跟淡黃色 也許有時候色偏上不好分辯，眼睛要放大一點。

也許多幾張色偏比較，就很容易發現不同了

 

 

 

事實上如果拿去做IR，色盲也看得出來差異。

但不是每間公司都買得起IR。

 

 

加入澱粉指示劑2 mL，繼續滴定至藍色消失。

 

 

整個實驗過程的顏色變化

漂白水 + KI 溶液 + 硫酸溶液 ----> 茶色

茶色 硫代硫酸鈉 滴定 -----> 淡黃色

淡黃色 加入澱粉指示劑兩滴  ------ > 深藍色

深藍色 持續 滴定  -----------> 透明澄清

 

 

補充說明 : 這個滴定實驗有一個步驟要特別注意，那就是漂白水的氯含量，不見得會很多，通常市售的都在10%以下(那麼高要毒死人嗎?)，在滴定過程通常一兩滴就會達到滴定終點了。

重複滴定，計算漂白水中有效氯含量(%)平均值。

Calculation

待測物 漂白水

Weight (g	滴定體積(ml
2.3052	1.394
2.3478	1.392

根本就只是 一滴的結果……..

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看來那罐斑駁的漂白水 已經不具消毒作用了……

 

 

Q & A

請寫出本實驗之化學式

IO ₃ ^–_(aq+ 5I^-(aq) + 6H⁺_(aq→ 3I_2(aq+ 2H₂O_(l)

3I_2(aq+6S₂O₃^-_(aq→6I^-_(aq­+3S₄O₆^2-(aq

Ca(OCl)Cl + 2H⁺ →Ca²⁺ + Cl₂ +H₂O

Cl₂ + 2I^- → 2Cl^- + I₂

I_{2 ­}+ 2S₂O₃^2- → S₄O₆^2- + 2I^-

 

1. 粉指示劑為何於滴志溶液呈黃色時再行加入 ?

過早加入因碘濃度過高，而形成沉澱；同時澱粉在酸性溶液中會水解

以上都會影響滴定終點的判斷

2. 為何使用新鮮煮沸之試劑水配置硫代硫酸鈉溶液?

Na₂S₂O₃ 溶液經久放後，受溶液中的細菌、O₂、CO₂、酸性物質等不純物作用析出硫而不能保持固定效力，因此須使用蒸餾水煮沸，冷卻後配置。

PS :

總算把今年度的丙級考題都給打完了，雖然說丙級術科應該也結束了(編案:那你還打屁阿)，筆者原今年也打算考取丙級證照，但因為被拒門外，從此對中華民國技術士考照制度心生懷恨了，是否證照 = 實力，考照抑或是財團法人另闢制度出來撈錢的行為呢 ? 從此在筆者心中畫下大大的問號 。但還是奉勸年輕學弟妹們在學生階段要不斷地多多充實自己。才不會有書到用時方恨少的窘境發生。

參考資料多為來自網路，若一時疏忽無附上來源，敬請來信告知，感謝。

特此感謝 實驗階段，學長學姐們的幫忙輔助，郭仲文老師不吝指教，謝謝